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頂空進樣器的進樣工藝要求有5個方面

點擊次數(shù)：1491  更新時間：2023-01-31
　　頂空進樣器是一種簡便、快速的樣品預處理方法，它是將樣品置于密閉容器內(nèi)，加熱加熱使揮發(fā)性組分從樣品中揮發(fā)出來，達到氣液(氣固)平衡后，直接抽取頂部氣體進行色譜分析。采用頂空進樣技術(shù)，可避免繁瑣繁瑣的樣品預處理過程，避免有機溶劑干擾分析，減少色譜柱和進樣口的污染。良好的進樣工藝要求主要包括以下5個方面：
 
　　(1)、注射速率;注射速度慢時，樣品汽化時間越長，樣品進入色譜柱的初始譜帶越寬。因此要注意注射樣品的時間和注射器在汽化室中停留的時間。
 
　　(2)、取樣準確，重現(xiàn)。即取樣量要準確，取樣速度要快，保證進樣的重現(xiàn)性。特別是對于粘度較高的樣品，應(yīng)避免在注射器內(nèi)產(chǎn)生氣泡。
 

頂空進樣器

 

　　(3)、避免樣品間相互干擾。如果在進樣過程中，注射器中殘留的成分會干擾下一樣品的分析，帶來定量誤差。在色譜法中，這種作用稱為記憶效應(yīng)，必須消除，常用的方法是清洗針頭，用樣品溶劑和樣品反復沖洗。
 
　　(4)、對注射器進行適當?shù)倪x擇。GC分析常用10ul微量注射器，進樣量一般不能少于1ul。如果進樣量小于1ul，則應(yīng)使用5ul以下的注射器。
 
　　(5)、減少注射歧視。所謂注射歧視是指注射針插入GC進樣口后，針尖內(nèi)溶劑及樣品中易揮發(fā)組分首先汽化，無論注射速度有多快，不同沸點的組分汽化速度總是不同的。如果每次進樣速度都嚴格一致(如自動進樣器)，則在標樣校正后可以忽略不計。
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